FPI SUPEC-7000 ICP-MS Analyse organischer Proben

Die Elementanalyse in Rohöl mittels SUPEC-7000 ICP-MS

In petrochemischen Prozessen spielen Spuren- und Ultraspurenelemente in Erdölprodukten eine wichtige Rolle. So kann beispielsweise das Vorhandensein von Elementen wie Na, Mg, Fe, Ca und Va in Rohöl die Katalysatoraktivität vergiften. Elemente wie Ni, V und Pb können als Fingerabdruck für Rohöl dienen und liefern wichtige Hinweise für das Verständnis der Rohölbildung und die Rückverfolgung von Ölverschmutzungen. Daher ist die Bestimmung von Spurenelementen in Rohölprodukten von großer Bedeutung.

Die induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometrie (ICP-MS), eine Analysetechnik mit extrem hoher Auflösung und der Fähigkeit zur Multielementanalyse, kann verschiedene Elemente in Rohöl bestimmen und so den Bedarf an schnellen und stabilen Analysen decken.

In dieser Anwendung wird die Methode der organischen Probeneinführung zur Bestimmung mehrerer Elemente eingesetzt. Nach der Verdünnung des Rohöls wird eine direkte Messung mittels ICP-MS durchgeführt. Diese Methode der Probeneinführung vermeidet nicht nur umständliche Vorverarbeitungsprozesse und das Einbringen von Verunreinigungen, sondern ermöglicht auch die gleichzeitige Bestimmung mehrerer Elemente, wodurch eine schnelle, effiziente und genaue Messung erreicht wird.

Über das Prüfgerät (SUPEC-7000 ICP-MS) können Sie sich anhand der beigefügten Bilder informieren.

Vorbehandlung der Probe

Flugkerosin CONOSTAN PremiSolv ICP-Verdünner; Ölstandard: CONOSTAN S-21

Nach gleichmäßiger Probenahme wurden die Rohölproben in einem Wasserbad auf 50～60 ℃ erhitzt, bis sie flüssig waren. Nach dem Wägen der erhitzten Rohölproben wurde das interne Standardelement Y (1 ppm) zugegeben und mit Flugpetroleum CONOSTAN PremiSolv verdünnt.

Wenn es bei Proben mit hoher Viskosität nicht möglich ist, die Probe mit Flugbenzin zu mischen, muss die Probe erhitzt werden, bis sich Probe und Flugbenzin gleichmäßig vermischen.

Ergebnisse

Die Proben A und B wurden gemessen und mit verschiedenen Rückgewinnungsexperimenten für beide Proben aufgestockt, um die Genauigkeit der Methode zu überprüfen. Die Ergebnisse der Bestimmung und die Rückgewinnungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Die Wiederfindungsraten aller Elemente lagen zwischen 85 % und 120 %, was auf eine gute Genauigkeit der Methode hindeutet.

Mehr über die Details erfahren Sie in den beigefügten Bildern.

Stabilität des internen Standards

Im Langzeittest über 2,5 Stunden wurden die Wiederfindungen des internen Standards Y normalisiert und lagen immer zwischen 0,89 und 1,1, was beweist, dass das Gerät über eine gute Stabilität des internen Standards verfügt (weitere Informationen finden Sie in den beigefügten Bildern)

Schlussfolgerung

Dieses Experiment zeigt, dass das ICP-MS-System zur Injektion von organischen Stoffen zur genauen Bestimmung einer Vielzahl von Elementen wie B, Na, V, Mn, Fe, Ni, Zn usw. in Rohölproben verwendet werden kann, wobei der Kollisionsmodus zur Beseitigung von Störungen durch organische Stoffe eingesetzt wird. Die Nachweisgrenzen der einzelnen Elemente liegen im Bereich von 0,0093-0,614 ng/g, die Wiederfindungsraten der mit Standards aufgestockten Proben reichen von 85% bis 120% und die Wiederfindungsraten des internen Standards bleiben innerhalb von 2,5 Stunden stabil.