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Verbesserung der Batterieleistung: Einsatz von FPI ICP-OES zur präzisen Bewertung von Metallverunreinigungen in Elektrolyten

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ICP-OES-Testbericht

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Der Elektrolyt ist für Lithium-Ionen-Batterien von entscheidender Bedeutung, da er deren Temperatur, Energiekapazität, Zykluseffizienz und Sicherheit beeinflusst. Lithiumhexafluorophosphat (LiPF6) ist ein zentrales Material für die Herstellung von Elektrolyten. Der LiPF6-Elektrolyt kann jedoch Verunreinigungen wie Fluorwasserstoff, Wasser und Metallionen enthalten, die sich negativ auf die Batterieleistung auswirken können. Ein Übermaß an Metallverunreinigungen kann die reversible Kapazität der Batterie verringern und eine ordnungsgemäße Elektrodenpassivierung verhindern, was zu einer Beschädigung der Batterie führen kann. Daher sind strenge Grenzwerte für den Gehalt an Metallelementen im LiPF6-Elektrolyt festgelegt.

Der Elektrolyt ist für Lithium-Ionen-Batterien von entscheidender Bedeutung, da er sich auf ihre Temperatur, Energiekapazität, Zykluseffizienz und Sicherheit auswirkt. Lithiumhexafluorophosphat (LiPF6) ist ein zentrales Material für die Herstellung von Elektrolyten. Der LiPF6-Elektrolyt kann jedoch Verunreinigungen wie Fluorwasserstoff, Wasser und Metallionen enthalten, die sich negativ auf die Batterieleistung auswirken können. Ein Übermaß an Metallverunreinigungen kann die reversible Kapazität der Batterie verringern und eine ordnungsgemäße Elektrodenpassivierung verhindern, was zu einer Beschädigung der Batterie führen kann. Daher sind strenge Grenzwerte für den Gehalt an Metallelementen im LiPF6-Elektrolyt festgelegt.

Experimenteller Teil

Gerät ---- Induktiv gekoppeltes Plasmaspektrometer

Modell: ICP-OES EXPEC-6500

Ausstattung: EXPEC 6500D Organisches Probenahmesystem

Parameter Sollwert

RF-Leistung 1150

Zerstäubter Gasfluss 0,6

Hilfsgasdurchfluss 1

Kühlgasdurchfluss 14

Spülen/Analysieren Pumpendrehzahl

(U/min) 50

Reaktionszeit (s) Smart Points

Beobachtungsmethode Axial

TEC Kältetemperatur (°C) -2

(WEITERE INFORMATIONEN FINDEN SIE IM BILD)

Reagenzien und Standards

Reagenzien: Wasserfreies Ethanol elektronischer Qualität

Gereinigtes Wasser: 18,2 MΩ-cm deionisiertes Wasser

Standardlösungen: Al-, Ca-, Co-, Cr-, Cu-, Fe-, Hg-, Mg-, Mo-, Ni-, Na-, Pb-, S-, Zn-Einzelelement-Standardlösungen, 1000 ug/mL, bereitgestellt vom National Nonferrous Metals Research Institute.

Vorbereitung der Probe

Wiegen Sie 2,0 g Lithiumhexafluorphosphat-Elektrolyt und verdünnen Sie es mit 20%igem Ethanol auf ein Gesamtgewicht von 10,0 g.

Standardkurve und Nachweisgrenze

Wählen Sie geeignete analytische Spektrallinien für die Zielelemente aus und zeichnen Sie die Standardkurve auf. Die Testergebnisse zeigen einen linearen Korrelationskoeffizienten von mehr als 0,9990 für die Zielelemente. Die Konzentration, die dem Dreifachen der Standardabweichung der Messwerte von den Blindproben entspricht und durch kontinuierliche Analyse von 11 Wiederholungen ermittelt wird, gilt als Nachweisgrenze des Geräts. Der lineare Korrelationskoeffizient, die analytischen Spektrallinien und die Nachweisgrenzen für die einzelnen Zielelemente sind in Tabelle 3 aufgeführt (siehe zugehörige Abbildung).

Präzisionstestmethode

Sieben Wiederholungsproben von Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolyt wurden, nachdem sie mit Standards aufgestockt worden waren, einer zweiten Prüfung unterzogen. Die Ergebnisse zeigten, dass die relativen Standardabweichungen (RSD) für alle Elemente weniger als 5,0 % betrugen. Dies beweist die ausgezeichnete Präzision der Methode. Die Ergebnisse der Präzisionstests für die einzelnen Elemente in den aufgestockten Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolytproben sind in Tabelle 4 dargestellt (siehe dazugehöriges Bild).

Spike-Recovery-Tests für die tatsächliche Probe

Die Spike-Wiederfindung wurde an zwei verschiedenen Proben von Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolyt getestet. Jede Probe wurde mit entsprechenden Konzentrationen auf der Grundlage des Elementgehalts aufgestockt, wie in Tabelle 6 (siehe Abbildung) dargestellt. Die Spike-Rückgewinnungsraten für jede Probe lagen zwischen 90,7 % und 108 %.

Schlussfolgerung

In diesem Experiment wurde eine Methode zur Bestimmung des Gehalts von 14 Elementen (Blei, Eisen, Kupfer, Zink, Chrom, Aluminium, Natrium, Kalzium, Magnesium, Quecksilber, Schwefel, Kobalt, Nickel und Molybdän) in Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolyt entwickelt, der mit 20 % Ethanol verdünnt und mit ICP-OES analysiert wurde. Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass die linearen Korrelationskoeffizienten der erstellten Kalibrierkurven alle größer als 0,9990 waren. Die Präzisionstests der Zielelemente in den tatsächlichen Proben ergaben relative Standardabweichungen (RSD) unter 5,0 %. Außerdem lagen die Wiederfindungsraten der Spikes für die Zielelemente in den tatsächlichen Proben zwischen 90 % und 108 %. Die Nachweisgrenzen für die Elemente reichten von 0,023 bis 0,107 mg/kg. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Präzision und Genauigkeit der Probenuntersuchung zufriedenstellend waren und diese Methode zur Bestimmung des Gehalts an Eisen, Natrium, Magnesium, Quecksilber, Schwefel, Nickel, Molybdän und anderen Elementen in Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolytproben angewendet werden kann.