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Analyse von Proben mit hohem Quecksilberinhalt – ein fließender Übergang von ppb zu PPMs

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Lumex-Instrumente stellten die neue Programmiereinrichtung seines Quecksilberanalysators vor. Der neue Software-Algorithmus erweitert die obere Grenze über 10.000 ng Hektogramm in einer Probe, um die Analyse von hohen Veränderungen des Quecksilberinhalts zu vereinfachen.

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Sehr häufig, müssen Laborspezialisten, die Quecksilber in den festen Proben analysieren (wie verseuchtem Boden, Sorbente und Sorbentfallen, Abwasser, etc.) das Problem der hohen Veränderungen des Quecksilberinhalts in den Proben ansprechen, die analysiert werden. Es ist nicht ungewöhnlich den Quecksilberanalysator säubern oder des die Einstellungen/die Parameter Instrumentes manuell nachregulieren zu müssen, um in der Lage zu sein, von der Analyse des Quecksilberinhalts auf PPM-Niveau zu ppb Niveau zu schalten. Ganz zu schweigen von Kopfschmerzen, wenn die Probe einzigartig ist (wie Analyse von Sorbentfallen) und dem Risiko des Erhaltens eines ungültigen Ergebnisses für eine Probe mit unbekannter Quecksilberkonzentration, die möglicherweise aus der Kalibrierungsstrecke heraus wäre, steht auf dem Spiel.

Allgemein beim Arbeiten mit herkömmlichen Goldfallenanalysatoren, die Probe in solchen Fällen in einige unabhängig analysierte Teilproben homogenisiert und unterteilt wird, um Sättigung des analytischen Signals zu vermeiden. Solch eine Annäherung erhöht Messfehler.

Proben mit der hohen Veränderung des Quecksilberinhalts zu analysieren ist nie ein Problem für die Benutzer des Analysators Lumex-Instrumente RA-915M/Pyro-915+ wegen sehr breiten Dynamikwerte des Analysators und der Linearitäten der Kalibrierung in dieser Strecke gewesen.

Und jetzt, mit der Einleitung des neuen Algorithmus für die SCHNELLE Software, wurde sogar Analyse von Proben mit dem Quecksilberinhalt von Tausenden PPMs extrem einfach.

Eine neue Annäherung für die obere erweiternde Grenze der Analyse (über 10.000 ng Hektogramm in einer Probe) basiert auf atomisierender Temperaturüberwachung abhängig von einem Aufstieg/Zerfall des analytischen Signals: Regelungs-System (CLCS).

Wenn das analytische Signal ein voreingestelltes Niveau L1 während der Analyse und die Signalzunahmen, die R schneller als ein Standardwert sind übersteigt, wird die Beispielheizung automatisch verringert und eingeschaltet, wenn diese Werte zurück unterhalb der vorgeschriebenen Niveaus fallen. So im Falle des hohen Quecksilberinhalts in einer Probe, hält CLCS das analytische Signal zwischen den spezifizierten Niveaus L1 und L2, steuert die Atomisierungstemperatur und dadurch vermeidet den Signalüberlauf. Für eine Probe mit „allgemeiner“ Konzentration, wenn das Signal nicht den Wert L1 übersteigt, folgt Atomisierung Standardtemperaturszenario mit der Gesamtzeit der Analyse innerhalb 1 - 3 Min.

Das CLCS automatisierte Steuerung zeigt ausgezeichnete Linearitäten des Kalibrierungsdiagramms, das in einer Strecke drei Größenordnungen erhalten wurde.

Einige Lumex-Instrumentkunden haben bereits die neue Technik für die Analyse von festen Proben durch thermische Aufspaltung geprüft und direkte Analyse nach Aas, die den Standardverfahren folgt, mögen, zum Beispiel, EPA 7473 oder ASTM 7622.

Die Technik ist im Verbindung mit dem Autoprober für Analysator Lumex RA-915M und Pyro-915+ besonders nützlich, der letztes Jahr eingeführt wurde. Die modulare Einrichtung schafft eine Gelegenheit für weitere Kosteneinsparung pro die Analyse (bereits niedrig wegen des Fehlens irgendwelcher Reagenzien oder Trägergase).

Der Probenehmer kann bis 75 Schöpflöffel mit Proben behandeln, die automatisch in die erste Kammer des Zerstäubers, in dem die Probe bei einer Temperatur von 200 erhitzt wird – 800°C eingefügt werden (abhängig von der Betriebsart). Die Quecksilberverbindungen werden verdunstet und getrennt teilweise und bilden elementares Quecksilber. Alle gasförmigen gebildeten Produkte werden in die zweite Kammer des Zerstäubers auf einer Mercury-freien gefilterten Luft transportiert. Quecksilberverbindungen werden völlig getrennt und die organische Matrix der Probe wird heraus gebrannt. Stromabwärts vom Zerstäuber, trägt die Luftströmung die analytische Zelle ein, die bis zu 700°C erhitzt wird, und die Quecksilberatome werden durch den RA-915+/915M Analysator ermittelt.

Die SCHNELLEN Software-Monitoren und erkennt Quecksilberfreigabe von der Probe und die Anwendung von CLCS-Algorithmus stellt automatisch auf das optimale Zersetzungstemperaturprofil ein, das einen neuen Fortschritt in der Behandlung des hohen Quecksilberinhalts durch automatische Temperaturverlaufanpassung darstellt und die Dynamikwerte der entschlossenen Konzentrationen erweiternd.

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