Kaliumanalyse mit Ionenchromatographie nach USP-Testmethoden

Methodenvalidierung gemäß der US-Pharmakopöe

Im Jahr 2010 begann die United States Pharmacopeia (USP) mit der Modernisierung ihrer Monographien [1]. Im Zuge dieser Aktualisierung wird nun auch die Ionenchromatographie zur Quantifizierung von Kalium eingesetzt. Die Ionenchromatographie ist eine praktikable alternative Methode zur Analyse von Kalium. Im Vergleich zu anderen Analysemethoden bietet die Ionenchromatographie den Vorteil, dass mehrere kationische Spezies gleichzeitig analysiert werden können.

Kalium ist wichtig für die Nervenübertragung, Muskelkontraktion, den Flüssigkeitshaushalt, die Regulierung des Blutdrucks und mehr. Ein niedriger Kaliumspiegel (Hypokaliämie) kann Krämpfe, Verstopfung oder sogar Herzversagen verursachen. Eine leichte oder mittelschwere Hypokaliämie kann mit Kaliumtabletten oder intravenösen Kaliuminfusionen behandelt werden [2].

Dabei ist es wichtig, sowohl den Kaliumgehalt als auch mögliche Verunreinigungen dieser Produkte zu bestimmen. Pharmahersteller und Labore müssen beim Testen von Arzneimitteln und Nahrungsergänzungsmitteln die Richtlinien der USP-Monographien einhalten.

Als Teil seiner Modernisierungsbemühungen hat die USP mehrere Monographien [1] aktualisiert, um die Ionenchromatographie (IC) als Analysemethode für Kalium aufzunehmen. Die USP schlägt nun IC als Alternative zu den traditionellen Methoden der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) und Flammenphotometrie vor.

AAS und Flammenphotometrie basieren auf der Messung der charakteristischen Emissions- oder Absorptionsspektren von Atomen in einer Flamme. Diese Methoden erfordern brennbare Gase und teure Geräte. Die IC kann Ionen in einer Lösung auf der Grundlage ihrer unterschiedlichen Affinitäten zu einer stationären Phase trennen und quantifizieren. Dadurch, dass in einem Lauf mehrere Analyten gemessen werden können, erhöht dies die Effizienz und Vielseitigkeit der Analytik.

Eine manuelle Probenvorbereitung zur Matrixentfernung ist bei der IC nicht notwendig, da hochkapazitive Säulen selbst bei Proben mit hoher Matrixbelastung eine ausgezeichnete Trennung bieten. Beispielsweise kann mittels IC in einem Arzneimittel oder einem Nahrungsergänzungsmittel neben dem Kaliumgehalt auch mögliche Verunreinigungen wie Natrium und Ammonium bestimmt werden.

Die aktualisierten USP-Monographien für die Kaliumanalyse verwenden eine Trennsäule mit L76-Verpackung, wie die Metrosep C 6 – 150/4.0. Diese Säule ist für die Trennung von Kationen mit großen Konzentrationsunterschieden optimiert.

Um mehr über die Verwendung der Ionenchromatographie in verschiedenen USP-Testmethoden zu erfahren, besuchen Sie unsere Webseite «Arzneimittelmonographien, Analysen und Verunreinigungsbewertungen mittels Metrohm-Ionenchromatographie».

Referenzen

[1] Santos, L. M.; Davani, B.; Anthony, C. M.; Clark, J. E. USP Monograph Modernization Initiative. https://www.americanpharmaceuticalreview.com/Featured-Articles/173161-USP-Monograph-Modernization-Initiative/ (accessed 2024-05-01).

[2] Kardalas, E.; Paschou, S. A.; Anagnostis, P.; Muscogiuri, G.; Siasos, G.; Vryonidou, A. Hypokalemia: A Clinical Update. Endocrine Connections 2018, 7 (4), R135–R146. https://doi.org/10.1530/EC-18-0109.