{{{sourceTextContent.title}}}

Tägliche Wartung und Verwaltung der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie

{{{sourceTextContent.subTitle}}}

Spezifikation der Anwendung

{{{sourceTextContent.description}}}

Ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) ist ein elektronenoptisches Instrument, das hochenergetische Elektronenstrahlen verwendet, um hochauflösende Bilder einer Probenoberfläche zu beobachten und zu analysieren. Es hat die Vorteile einer ultrahohen Auflösung, einer stufenlos einstellbaren Vergrößerung und eines starken dreidimensionalen Bildes. Es ist eines der wichtigsten Analyseinstrumente in der modernen wissenschaftlichen Forschung und spielt eine unersetzliche Rolle in vielen Forschungsbereichen. Um seine Funktionen voll auszuschöpfen, seine Lebensdauer zu verlängern und Ausfälle zu vermeiden, ist es notwendig, die Rasterelektronenmikroskopie im täglichen Gebrauch gut zu warten, das standardisierte Management zu stärken und besser für die Lehre und wissenschaftliche Forschung zu nutzen. Am Beispiel des Zeiss Gemini 500 Feldemissions-Rasterelektronenmikroskops werden in diesem Beitrag vor allem die Erfahrungen mit der routinemäßigen Wartung und dem Management des Rasterelektronenmikroskops vorgestellt, und es werden Hinweise und Hilfen für Kollegen gegeben.

1. Routinemäßige Wartung

Rasterelektronenmikroskopie ist eine teure, komplexe Struktur der großen Präzisionsinstrument, müssen mehrere Systeme zusammen zu arbeiten, sobald der Fehler, ist es schwierig, das spezifische Problem zu bestimmen. Daher, zusätzlich zu den streng standardisierten Betrieb, die tägliche Wartung der Rasterelektronenmikroskopie ist besonders wichtig.

1.1 Wartung der Umweltbedingungen

Die äußeren Umgebungsbedingungen der SEM umfassen in der Regel Faktoren wie Temperatur, Feuchtigkeit, Abgas, Vibration/Lärm, Magnetfeld und Boden, die die normale Flugbahn des Elektronenstrahls stören und das Bild driften, zittern, verzerren oder verzerren lassen. Um den normalen Betrieb der Rasterelektronenmikroskopie und des Energiespektrums zu gewährleisten, wird die Innentemperatur in der Regel auf 18 bis 25 °C und die relative Luftfeuchtigkeit auf 40 bis 70 % geregelt, und zusätzliche Einrichtungen wie Klimaanlagen und Luftentfeuchter werden üblicherweise eingesetzt, um die relative Stabilität der Innentemperatur und der Luftfeuchtigkeit aufrechtzuerhalten und Schäden an den elektronischen Bauteilen im Inneren des Elektronenmikroskops zu vermeiden. Um die Luftzirkulation im Raum des Elektronenmikroskops zu gewährleisten, wird in der Regel ein externer Abluftventilator zur Belüftung des Raums installiert. Da das Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop strenge Anforderungen an die Beeinflussung durch Umgebungsvibrationen, Umgebungsgeräusche und externe magnetische Streufelder stellt, sollten die Auswirkungen auf die Aufnahme von Hochleistungsbildern durch die Installation eines Stoßdämpfers, die Platzierung von peripheren Hilfseinrichtungen im Raum des Elektronenmikroskops, das Vermeiden von lauten Gesprächen während der Prüfung und die Installation einer Entmagnetisierungsvorrichtung reduziert werden. Darüber hinaus muss das Erdungskabel des SEM ein spezielles unabhängiges Erdungskabel sein. Eine gute Erdung kann das Signal-Rausch-Verhältnis und die Stabilität der elektronenmikroskopischen Bilder und des Energiespektrums effektiv verbessern. Kurz gesagt, die Umgebungsbedingungen im Elektronenmikroskopraum sollten im täglichen Betriebsprozess streng kontrolliert werden, um sicherzustellen, dass das Rasterelektronenmikroskop normal, sicher und zuverlässig arbeiten kann. Am Beispiel des Gemini 500 SEM sind die Umgebungsbedingungen wie folgt: Die Temperatur wird auf 20 bis 24 °C gehalten, die relative Luftfeuchtigkeit beträgt weniger als 65 %, die magnetische Wechselfeldstärke beträgt weniger als 1 mG(10-7 T), der Umgebungslärm beträgt weniger als 65 dB, und der Erdungswiderstand beträgt weniger als 0,1 Ω.

1.2 Wartung des elektronischen optischen Systems

Beim elektronenoptischen System wirkt sich der Zustand des Filaments und der Blende direkt auf die Bildqualität des REM aus. Am Beispiel des Rasterelektronenmikroskops Gemini 500 sieht die Wartung des elektronisch-optischen Systems wie folgt aus:

Wartung des Filaments:

(1) Minimieren Sie die Anzahl der Schalt-Elektronenstrahl-Hochdruck und Vakuum-Extraktion, halten Sie das Hochvakuum der Röhre, verlangsamen die Oxidation des Filaments, und verlängern Sie die Lebensdauer und Effizienz.

(2) Die Verwendung von Niederspannung und kleine Aperturblende, reduzieren die Glühfaden Strom, kann effektiv verlangsamen den Verlust des Filaments.

(3) Schließen Sie den Glühfaden nicht im täglichen Gebrauch, was die Lebensdauer des Glühfadens beeinträchtigt.

(4) Die zu beobachtende Probe muss trocken und frei von Feuchtigkeit und anderen flüchtigen Stoffen sein, um ein Schmelzen oder plötzliches Verlöschen des Glühfadens zu verhindern.

Wartung der Objektivblende:

(1) Verwenden Sie einen längeren Arbeitsabstand und eine geeignete Blendenöffnung, um die Blende sauber zu halten.

(2) Minimieren Sie die Verschmutzung durch das Vakuumsystem selbst und verlängern Sie die Lebensdauer der Membran, wie die mechanische Pumpe sollte regelmäßig das Öl wechseln, und die Kühlung zirkulierenden Wassermaschine sollte ausreichende Kühlleistung haben.

(3) Die magnetische Probe sollte vorher entmagnetisiert werden, da sie die Flugbahn des Elektronenstrahls beeinträchtigt und sich leicht im Inneren der Vakuumkammer festsetzen und die Membran verschmutzen kann.

(4) Proben, die Wasser oder flüchtige Lösungsmittel wie z. B. Organismen enthalten, müssen getrocknet werden, um eine Beschädigung von Teilen wie dem Diaphragma durch Gasflüchtigkeit zu vermeiden.

(5) Die Oberfläche von nicht oder schlecht leitenden Proben wird mit einem Metallfilm besprüht, um die elektrische und thermische Leitfähigkeit der Probe zu verbessern, die thermische Schädigung und die thermische Zersetzung des Elektronenstrahls an der Probe zu verringern und die Leistung des Elektronenmikroskops nicht zu beeinträchtigen.

(6) Proben wie Frakturen oder Blöcke können vor der Prüfung mit Alkohol oder Aceton gewaschen werden, um Flecken wirksam zu entfernen und sicherzustellen, dass die Probe sauber und frei von Verunreinigungen ist.

(7) Die Pulverprobe muss fest verklebt und mit dem Ohrball oder komprimiertem Gas gespült werden, um eine Verunreinigung der elektronenmikroskopischen Blende und anderer Komponenten zu vermeiden.

(8) Die Feldemissionsblende wird in der Regel einmal gereinigt, bevor sie durch eine neue Blende ersetzt wird.

Prüfen Sie die Blende in der Mitte: Bestimmen Sie, ob die Blende in der Mitte ist, in den Prozess der High-Power wiederholte Fokussierung, ein Merkmal Punkt des Bildes ist nicht in der ursprünglichen Position der "unscharf - klar - unscharf" Prozess, aber die Position dieses Merkmals Punkt ändert, ist das Bild stark verschoben, das heißt, die Blende ist nicht gut. Die Einstellmethode ist wie folgt: Drücken Sie die Wobble-Taste auf dem Bedienfeld des Bedienfelds, stellen Sie die Scan-Geschwindigkeit ein und passen Sie den Wert der Wobble-Amplitude an, so dass der Grad des Bildzitterns helfen kann, die Richtung des Bildzitterns zu beurteilen. Stellen Sie dann die Drehknöpfe Aperture Center Aperture X und Aperture Y so ein, dass das Bild nicht mehr anstelle des "Beats", d. h. der konzentrischen Vergrößerung und Verkleinerung, läuft, stellen Sie das Bild ein und drücken Sie die Wobble-Taste zum Beenden. Hinweis Bevor Sie Wobble einstellen, stellen Sie sicher, dass Scan Rotate für die Wobble-Einstellung auf Null steht.

Prüfen Sie den Astigmatismus: Stellen Sie fest, ob das Bild astigmatisch ist, d. h., wenn die Fokussierung bei hoher Leistung wiederholt nicht klar ist und das Bild in der Richtung senkrecht zueinander gestreckt wird, was zu unscharfen oder deformierten Bildern führt. Die Einstellmethode ist: Stellen Sie die Fokustaste auf dem Bedienfeld des Bedienfelds ein, bis das Bild nicht mehr gestreckt ist, und stellen Sie dann die beiden Anastigmatoren X und Y ein, bis das Bild klar ist, d. h. der Rand des Merkmalspunkts ist klar.

1.3 Wartung des Vakuumsystems

Um den normalen Betrieb des elektronenoptischen Systems zu gewährleisten, sind der Vakuumgrad im Rohr und der Vakuumgrad in der Probenkammer für das Rasterelektronenmikroskop erforderlich. Ein unzureichendes Vakuum führt dazu, dass die Probe

Die Probe wird nicht nur verunreinigt, sondern es entstehen auch Probleme wie eine verkürzte Lebensdauer der Glühwendel und eine Entladung der Hochspannungselektrode. Verschiedene Arten der Rasterelektronenmikroskopie haben unterschiedliche Anforderungen an den Vakuumgrad. Für das Gemini 500 Hochpräzisions- und Hochvakuum-Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop besteht das Vakuumsystem hauptsächlich aus der vorderen ölfreien mechanischen Pumpe, der ölfreien Turbomolekularpumpe mit magnetischer Aufhängung und der Ionenpumpe, drei Vakuumpumpen zur Aufrechterhaltung des Ultrahochvakuums des elektronischen optischen Systems. Probenkammer Vakuum-System Vakuum ist in der Regel erforderlich, um über 5,0×10-6 mbar, durch mechanische Pumpe und molekulare Pumpe zu erreichen, Elektronenkanone Vakuum ist in der Regel nicht weniger als 1,0×10-9 mbar, durch Ionenpumpe zu erreichen. Die mechanische Pumpe pumpt zuerst das Vakuum der Probenkammer, nach dem Erreichen des erforderlichen Vakuumgrades beginnt die Molekularpumpe, das Vakuum der Probenkammer weiter zu pumpen, wenn die Auslassgeschwindigkeit der Molekularpumpe 50% der Nenngeschwindigkeit erreicht, beginnt das Penning-Messgerät zu arbeiten; Wenn der Vakuumgrad der Probenkammer mehr als 2×10-5 mbar erreicht, beginnt die Ionenpumpe, das Rohr zu vakuumieren.

Hinweis zur Routinewartung:

(1) Wenn die Probe ausgetauscht wird, muss das Absperrventil CIV geschlossen werden, um die Röhre vom Probenraum zu trennen, damit das Vakuum in der Röhre nicht zerstört wird.

(2) Halten Sie die Röhre in einem bestimmten Vakuumzustand für eine lange Zeit, auch wenn das Rasterelektronenmikroskop nicht arbeitet, sollte es 1 bis 2 Mal pro Woche eingeschaltet werden, um den inneren Rost der Röhre zu verhindern.

(3) Überprüfen Sie, ob die Vakuumpumpe ungewöhnliche Geräusche von sich gibt, reinigen Sie das Kühlgebläse und den Filter der Vakuumpumpe und wechseln Sie regelmäßig das Dichtungsset der Vakuumpumpe.

(4) Backen Sie die Ionenpumpe regelmäßig.

1.4 Wartung der Zubehöreinrichtungen

Überprüfen Sie regelmäßig den Status des Kühlwasserkreislaufs, die allgemeine Wassertemperatur wird auf 18~20 ℃ geregelt, der Wasserdruck wird auf 2~3 bar gehalten, und die Durchflussrate beträgt 1,0~1,8 L/min. Der Wasserstand im Wassertank sollte in der Nähe der Höhe des Wassernachfülllochs liegen, wenn er niedriger als die Warnlinie ist, sollte rechtzeitig destilliertes Wasser nachgefüllt und bakteriostatische Mittel hinzugefügt werden, um die Vermehrung von Mikroorganismen oder organischen Verunreinigungen zu vermeiden. Wenn die Wasserqualität trübe wird, sollte der Wassertank gereinigt und das Wasser im Tank und in den Rohrleitungen ausgetauscht werden, um zu verhindern, dass das Kühlwasserkreislaufsystem verstopft oder verkalkt und die Arbeitseffizienz beeinträchtigt.

Überprüfen Sie regelmäßig den Druck des Luftkompressors, um sicherzustellen, dass der Ausgangsdruck 5~6 bar beträgt. Lassen Sie das Wasser in der Flasche rechtzeitig ab, da es sonst leicht zu einer Verstopfung der Auslassleitung und damit zum Ausfall des Luftkompressors kommen kann. Achten Sie außerdem auf die tägliche Starthäufigkeit des Luftkompressors und tauschen Sie den Ansaugfilter regelmäßig aus.

Überprüfen Sie regelmäßig das Ventil und die Anschlussteile der Stickstoffflasche, um sicherzustellen, dass keine Leckagen vorhanden sind. Das Umschaltventil sollte langsam betätigt werden und darf nicht zu schnell oder gewaltsam aufgedreht werden, damit der Ausgangsdruck bei 0,2~0,3 bar gehalten wird. Bei der Verwendung ist es am besten, nicht das gesamte Gas in der Stickstoffflasche zu verbrauchen und sicherzustellen, dass ein Restdruck von mehr als 0,05 MPa erhalten bleibt. Gleichzeitig sollte die Flasche fest gesichert werden, um ein Schütteln oder Umkippen zu vermeiden.

Öffnen Sie regelmäßig die Funktionssysteme, die in der Rasterelektronenmikroskopie nicht üblich sind, wie z. B. das elektronische Rückstreu-Bildgebungssystem und das Plasmareinigungssystem, und zwar jeweils mindestens 1 Stunde lang, um den Ausfall elektronischer Komponenten aufgrund von Alterung oder Feuchtigkeit zu vermeiden.

2. Tägliches Management

Ein striktes und standardisiertes Management ist die Voraussetzung, um das Auftreten von Fehlern im Rasterelektronenmikroskop wirksam zu vermeiden, was dazu beitragen kann, die schrittweise Entwicklung von Mikrofehlern zu verhindern.

(1) Der Raum des Elektronenmikroskops muss sauber und ordentlich gehalten werden, die Experimentatoren müssen vor dem Betreten des Raums die Hausschuhe wechseln oder Schuhüberzüge tragen, die Bediener müssen Laborkleidung tragen, und die Verwendung der Registrierung muss nach dem Test erfolgen.

(2) Anderes Personal, das nicht geschult ist oder nicht die Erlaubnis der Leitung hat, das Gerät zu benutzen, darf nicht ohne Erlaubnis an dem Gerät arbeiten.

(3) Bei der Verwendung der Rasterelektronenmikroskopie sind die Parameter (Vakuumparameter, Stromparameter) zu überprüfen und aufzuzeichnen, um die Rückverfolgbarkeit von Fehlern zu gewährleisten und die Fehlersuche zu erleichtern.

(4) Wenn das Elektronenmikroskop während des Betriebs ausfällt, sollte der Bediener den Betrieb sofort einstellen, die Situation im Tagebuch vermerken und den Vorgesetzten informieren.

(5) Nach der Beobachtung, stellen Sie sicher, dass die Reset-Parameter zurück zu den ursprünglichen Parametern zu ändern, schalten Sie die Hochspannung EHT Off, sonst wird es die Lebensdauer des Filaments beeinflussen. Darüber hinaus ist es nach Abschluss des Tests nicht notwendig, die Hardware-Stromversorgung des Elektronenmikroskops auszuschalten, sondern es genügt, die Stromversorgung des Computermonitors abzuschalten. Die Testergebnisse werden per E-Mail versandt, und die Verwendung von USB-Sticks und tragbaren Festplatten ist verboten.

Wenn die Probe zurückgewonnen werden muss, muss die Probe sofort nach der Entnahme der Probe vakuumiert werden, damit die Probenkammer so schnell wie möglich in den Hochvakuumzustand zurückkehren kann

Die Vakuumzeit beim nächsten Probenwechsel wird sich nicht so leicht in der mechanischen Pumpe mit Wasserdampf anreichern, was zu Trübungen, schlechter Qualität oder häufiger Wartung des Pumpenöls führt.

3. Sicherheitsvorkehrungen

(1) Achten Sie bei der Verwendung der Rasterelektronenmikroskopie auf die Kontinuität und Stabilität der Stromversorgung, und achten Sie auf die Sicherheit der Stromnutzung. Im Falle eines schwerwiegenden Fehlers, wie z. B. eines Kurzschlusses oder eines Brandes, unterbrechen Sie sofort die Stromversorgung des Geräts und der USV.

(2) Wenn der Probentisch bewegt, angehoben oder gekippt wird, muss dies im TV-Modus erfolgen, um sicherzustellen, dass der Probentisch nicht mit der Objektivlinse und dem Detektor kollidiert. Insbesondere beim Anheben des Probentisches ist die Höhe der Probe zu beachten, die einen Arbeitsabstand WD > 8 mm erfordert.

(3) Achten Sie während der normalen Prüfung darauf, den Joystick nicht zu berühren, um die Höhe und Neigung der Probe nicht zu verändern und die Objektivlinse und den Detektor nicht zu beschädigen. Wenn das Elektronenmikroskop während des Prozesses nicht benutzt wird, kann Joystick Disable in der Stage Navigation des Probentisches aktiviert werden, um eine Beschädigung der Objektivlinse und des Detektors durch versehentliches Berühren des Joysticks zu verhindern.

(4) Beim Öffnen und Schließen der Klappe muss diese vorsichtig gezogen und geschoben werden, um eine Beschädigung des Detektors durch Stöße oder Vibrationen zu vermeiden

A Nachname

(5) Die Klimaanlage im Raum des Elektronenmikroskops muss offen gehalten werden und darf nicht geschlossen werden. Da der Raum mit Kühlkreislauf-Wassermaschine, Luftkompressor, mechanischer Pumpe, USV-Stromversorgung und anderen Geräten ausgestattet ist, ist die Wärmeableitung während der Arbeit sehr groß, vor allem im Sommer ist die Temperatur zu hoch, was leicht dazu führen kann, dass die Gerätebelastung zu groß und beschädigt ist.

(6) Installieren Sie keine andere Software auf dem Computer für das Elektronenmikroskop, um einen Absturz des Computersystems zu vermeiden.

(7) Legen Sie keine scharfen kleinen Gegenstände (wie Schrauben, Schraubendreher usw.) auf den Haupttisch des Elektronenmikroskops, um eine Beschädigung des Luftpolsters zu vermeiden.

Schritt 4 Zusammenfassen

Rasterelektronenmikroskopie als ein großes Präzisionsinstrument, im täglichen Gebrauch, um die Sicherheit und den normalen Betrieb der Ausrüstung zu gewährleisten, ist eine sorgfältige Wartung und strenge Verwaltung sehr wichtig. Durch die Wartung können die Störfaktoren der Rasterelektronenmikroskopie weitestgehend beseitigt, potenzielle Probleme frühzeitig erkannt, gelöst und rechtzeitig repariert werden, um eine Ausweitung der Situation zu vermeiden und Verluste zu verringern. Gleichzeitig sollten das tägliche Management und die regelmäßige Inspektion gestärkt werden, damit sich das Rasterelektronenmikroskop in einem optimalen Betriebszustand befindet und eine gute Bildqualität und Analyseergebnisse gewährleistet sind.